升溫速率對DSC測試結(jié)果的影響

　　DSC曲線所受因素的影響如下：

　　1.試樣性質(zhì)

　　進(jìn)行DSC測定時一般試樣量很少，約為幾十mg。若用量過多，使試樣內(nèi)部傳熱變慢，溫度梯度變大，導(dǎo)致峰形變大，分辨力下降。另外粒度對DSC測定也有一定的影響，但比較復(fù)雜。一般來說，顆粒大的熱阻較大，使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當(dāng)結(jié)晶的試樣研磨成細(xì)粒后，由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和晶粒度的下降也會造成類似的結(jié)果。如果粉狀試樣帶有靜電，則由于顆粒間的靜電引力使粉體團(tuán)聚，也會導(dǎo)致熔融熱焓變大。

　　2.實驗條件

　　DSC測定中，程序升溫速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說，當(dāng)升溫速率變快時，其DSC曲線的峰溫越高，峰面積越大，峰形也越尖銳。這種影響在很大程度上與試樣的種類和熱轉(zhuǎn)變的類型關(guān)系密切。在高升溫速率下，會導(dǎo)致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻。當(dāng)超過一定的升溫速率時，由于體系不能很快響應(yīng)，試樣反應(yīng)中的變化全貌不能被準(zhǔn)確地記錄下來，另外，升溫速率過快，會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象.另外為了避免某些待測物質(zhì)在實驗過程中發(fā)生氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)，不同的物質(zhì)須在不同的氣氛中進(jìn)行測試。

　　升溫速率對DSC測試結(jié)果的影響：

　　樣品測試時的升溫速率對分辨率和靈敏度的影響很大。一般來說，升溫速率越快，分辨率越低，靈敏度越高。反之，分辨率越高，靈敏度越低。隨著升溫速率的增加，熔化峰起始溫度變化不大，而峰頂和峰結(jié)束溫度提高，峰形變寬。如果改變升溫速率而不按新速率校正儀器，則峰的起始溫度也將隨升溫速率的增加而增加。因此，改變升溫速率時，重新校準(zhǔn)溫度是不可少的。通常的升溫速率控制在5-20℃/min的范圍內(nèi)。